1、方法原理與材料

　　1.1 AFS-雙道原子熒光光度計工作原理

　　原子熒光是原子蒸氣受到具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發跳躍到較高能態，然后去活化回到某一較低能態(常常是基態)而發射出特征光譜的物理現象。當激發輻射的波長與產生的熒光波長相同時，被稱為共振熒光，它也是原子熒光分析中最主要的分析線。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，而根據原子熒光強度的高低就可測出試樣中待測元素的含量。

　　AFS-830 雙道原子熒光光度計采用硼氫hua鉀(或鈉)作為還原劑，與酸化過的樣品溶液中砷、汞、硒等元素發生反應并生成待測元素的氣態氫化物與氫氣，而氫氣和氣態氫化物與載氣(氬氣)混合后進入原子化器，之后，氫氣和氬氣在特制點火裝置的作用下形成氫氬火焰，使得待測元素原子化。待測元素的激發光源發射的特征譜線通過聚焦而激發氫氬火焰中的待測物原子，得到的熒光信號被日盲光電倍增管接收，然后經放大、解調，再由數據處理系統得到結果。

　　1.2 實驗條件

　　（1）氬氣：純度不小于99.99%，帶指針式（氬）氧氣減壓表；

　　（2）硼氫化na（鉀），含量95%以上；

　　（3）鹽酸、硝酸等（優級純以上）；

　　（4）純凈水（18MΩ）；

　　（5）器皿：需通過技術監督部門的校準鑒定。

　　1.3 主要試劑及其配制

　　（1）5%硫脲+5%抗壞血酸混合液：稱取硫脲、抗壞血酸（均使用分析純即可）各5g，用100mL去離子水溶解，現用現配。

　　（2）硼qing化鉀溶液（10g/L）：稱取10g硼氫hua鉀，溶于500ml0.5%的優級純氫氧化鉀中。

　　（3）砷標準貯備液：準確稱取1.320g三氧hua二砷（As2O3），溶解于25ml20%(W/V)KOH溶液中，用20%（V/V）硫酸稀釋至1000mL，搖勻。此溶液濃度值為As=1mg/mL。

　　（4）砷標準中間液（1.00mg/L）：準確移取濃度為1000mg/l的砷標準儲備液1.00mL,轉入1000mL的容量瓶中，用水定容，搖勻。此溶液砷的濃度為1.00mg/L。

　　（5）砷標準使用液：稱取As標準貯備液（1mg/mL）按照10倍的體積關系（最大不可超過100倍）逐級稀釋至As=0.1µg/mL（As標準溶液需用5%（V/V）HCI作為定容介質貯存）。

　　1.4 儀器參數

　　光電倍增管負高壓(V):300 延時時間(s):1.0

　　燈電流(mA):60 讀數時間(s):10.0

　　原子化器高度(mm):8讀數方式:峰面積

　　載氣流量(ml﹒min-1):400重復次數:1

　　屏蔽載氣流量(ml﹒min-1):900

　　1.5水樣的采集

　　采水樣的容器應選用硬質玻璃瓶或聚乙烯瓶。采樣前，先將容器洗凈；采樣時，用水沖洗三次，再將水樣采集于瓶中；采樣后，加適當的保存劑并于24小時內進行分析。

　　1.6水樣的預處理

　　準確的在25ml具塞比色管中移取20ml的水樣，并依次加入2.5 mL鹽酸、2.5mL硫脲與抗壞血酸混合溶液，然后定容并搖勻，至少放置15分鐘后待測；如室溫低至15℃，放置30分鐘后待測，同時制備并測定樣空白。

　　1.7標準曲線的配制

　　為了減小因實驗室條件不同而引起的誤差，每次測定水樣的同時，也要測定標準曲線。分別準確移取50.00µg/L的砷標準使用液1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、12.0mL、16.0mL，置于100mL容量瓶中。用1%硫脲、1%抗壞血酸、5%鹽酸混合溶液稀釋至刻度并搖勻，制成含砷濃度分別為1.0µg/L、2.0µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、12.0µg/L、16.0µg/L。放置15分鐘后按照方法標準測定，以濃度為橫坐標、熒光值為縱坐標校準曲線。

　　1.8水樣的測定

　　按照儀器操作規程預熱30分鐘，接通氣源、調整好出口壓力（0.25-0.4MPa）,使用5%鹽酸溶液作為載流，按儀器工作參數調整好儀器（激發光波長193.7nm、燈電流60mA）。測定工作曲線和水樣，同時要測定樣品空白。

　　2、結果與討論

　　2.1 硼氫hua鉀濃度的選擇

　　硼qing化鉀溶液的用量對測定靈敏度有一定程度的影響。用量太少,還原高價砷的能力差,靈敏度低；用量過多,由于有大量氫氣而產生稀釋作用以及液相干擾,靈敏度也會降低。

　　2.2 酸度的選擇

　　通過樣品于標準溶液中加入1%、3%、5%、8%、10%鹽酸的實驗,證明酸度增大,砷的熒光強度增強；反之酸度減小,砷的熒光強度減弱。而且鹽酸在5%的范圍內，砷的熒光強度基本穩定,所以選擇鹽酸的濃度為5%。

　　2.3線性范圍測定

　　在最佳儀器條件下測定砷標準系列，當砷濃度大于100µg/L時，標準曲線出現彎曲，因此，其線性范圍為0～100µg/L。在不同時間內測定0.5～10.0µg/L的砷標準曲線6條，平均相關系數為r=0.9997,回歸方程為:C=0.0018If0.0201。